智能便攜式pH酸度計操作規(guī)程
一、操作前準(zhǔn)備
電極檢查
確認玻璃電極球泡無裂痕、劃痕,參比電極陶瓷芯通暢,滲出液清澈無結(jié)晶。
新電極或久置電極需提前活化:浸入3mol/LKCl溶液中24小時,確保玻璃膜水化層完整。
電極線長度1.2m,插頭與儀器接口緊密吻合,無松動或接觸不良。
校準(zhǔn)液與試劑核查
校準(zhǔn)液:選用pH4.00(酸性)、6.86(中性)、9.18(堿性)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,確保未過期(保質(zhì)期6個月)、無渾濁或沉淀。
浸泡液:3mol/LKCl溶液需現(xiàn)配或使用商品化浸泡液,避免絮狀物。
輔助工具:蒸餾水/去離子水(用于清洗電極)、專用移液管(避免交叉污染)。
主機與環(huán)境確認
電量:鋰電池剩余電量≥50%(低電量會導(dǎo)致電路不穩(wěn)定)。
環(huán)境:避免強磁場(如電機旁)、強腐蝕性氣體(如氨氣)干擾,溫度控制在10℃~35℃。
二、校準(zhǔn)操作
兩點校準(zhǔn)(常用方法)
第一步:將電極浸入pH6.86中性校準(zhǔn)液,輕晃燒杯10秒,待讀數(shù)穩(wěn)定(波動≤0.02pH/10秒),按“校準(zhǔn)”鍵確認。
第二步:用蒸餾水沖洗電極,擦干后浸入第二瓶校準(zhǔn)液(測酸性樣品選pH4.00,測堿性選pH9.18),重復(fù)上述操作。
斜率驗證:校準(zhǔn)完成后,主機顯示斜率值應(yīng)在95%~105%之間。若斜率>105%,需更換校準(zhǔn)液重測。
三點校準(zhǔn)(高精度要求)
在兩點校準(zhǔn)基礎(chǔ)上,增加第三瓶校準(zhǔn)液(如pH4.00→6.86→9.18),步驟同上。
適用于分析精度要求較高的場景(如醫(yī)藥、食品行業(yè))。
三、樣品測定
樣品預(yù)處理
搖勻:非均相樣品(如土壤浸出液、果汁)需充分搖勻,避免分層。
除氣泡:靜置5分鐘或過濾,防止氣泡附著玻璃膜導(dǎo)致讀數(shù)波動。
溫度平衡:將樣品與電極放置在同一環(huán)境中10分鐘,確保溫度一致(溫度差異影響pH值)。
電極浸入與讀數(shù)
浸入深度:液面沒過液接界1~2cm,避免玻璃膜露出液面。
攪拌:用手輕晃容器或慢擋攪拌,加速離子擴散,禁止劇烈攪拌(產(chǎn)生氣泡)。
讀數(shù):待屏幕顯示“穩(wěn)定”(波動≤0.02pH/10秒)后記錄,平行測定2~3次(相對偏差≤0.05pH為合格)。
四、操作后處理
電極清洗與保存
清洗:用蒸餾水沖洗電極3次,甩干水分,禁止用濾紙擦拭玻璃膜(產(chǎn)生靜電或損傷水化層)。
保存:將電極浸入3mol/LKCl溶液中,避免干放或浸泡在蒸餾水中(溶解水化層,縮短電極壽命)。
數(shù)據(jù)記錄與登記
記錄使用時間、樣品類型、校準(zhǔn)斜率、異常情況(如讀數(shù)波動)。
定期更新固件(通過USB連接電腦),確保溫度補償算法準(zhǔn)確。
五、維護與故障排除
電極維護
污染處理:
蛋白質(zhì)污染(如血清、豆?jié){):用1%胃蛋白酶+0.1mol/L鹽酸溶液浸泡30分鐘,再用蒸餾水沖洗。
油脂污染(如食用油、機油):用無水乙醇浸泡10分鐘,再用蒸餾水沖洗。
無機物污染(如碳酸鈣、金屬氧化物):用0.1mol/L稀鹽酸(或稀氫氧化鈉)浸泡15分鐘,再沖洗。
液接界堵塞:
輕度堵塞:將電極浸入3mol/LKCl溶液中,輕輕甩動(類似甩體溫計)。
重度堵塞:將電極下端浸入溫KCl溶液(40~50℃)中1小時,或用注射器將KCl溶液從電極上端注入(僅適用于可充式電極)。
電極更換:
響應(yīng)時間:浸入校準(zhǔn)液后,讀數(shù)穩(wěn)定時間超過2分鐘。
偏差:測定已知pH的樣品,誤差>0.1pH(重復(fù)校準(zhǔn)后仍存在)。
主機維護
物理防護:避免摔落(電路芯片易受沖擊損壞)、避免接觸液體(可用防水套保護)。
電量管理:鋰電池需定期充電(每3個月充一次,避免過度放電);干電池需及時更換(漏液會腐蝕電極接口)。
校準(zhǔn)液與試劑管理
配制要求:用超純水(電阻率≥18.2MΩ·cm)配制校準(zhǔn)液,避免引入雜質(zhì)。
保存方式:校準(zhǔn)液需裝在密封玻璃瓶中,冷藏(4℃)保存,開啟后1個月內(nèi)用完。
避免污染:用專用移液管取校準(zhǔn)液,禁止用電極直接蘸取,剩余液體不可倒回原瓶。